N,N-Диметиланилин

Ошондой эле диметилтифениламин деп аталат, түссүздөн ачык сарыга чейинки майлуу суюктук, ачуу жыты бар, абада же күндүн астында кычкылданууга оңой жана зе караңгылатылган. Салыштырмалуу тыгыздык (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, тоңуу температурасы 2,0 ℃, кайноо температурасы 193 ℃, тутануу температурасы (ачуу) 77 ℃, тутануу температурасы 317 ℃, илешкектүүлүк (25 ℃) 15,28 м/с 4 . Этанол, эфир, хлороформ, бензол жана башка органикалык эриткичтерде эрийт. Ар кандай органикалык кошулмаларда эрийт. Сууда бир аз эрийт. Ал күйүүчү жана ачык жалын болгондо күйүп кетет. Буу жана аба жарылуу коркунучу 1,2% ~ 7,0% (көлөм) болгон жарылуучу аралашманы түзөт. Бул өтө уулуу жана уулуу анилин газы жылуулук энергиясынын жогорку бузулушу менен бөлүнүп чыгат. Тери аркылуу сиңип, ууланууну пайда кылышы мүмкүн, LD501410mg/kg, абадагы максималдуу жол берилген концентрация 5мг/м3.
Сактоо ыкмасы
1.Сактоо чаралары[25] Салкын, жакшы желдетилген кампада сактаңыз. Оттон жана жылуулук булактарынан алыс болуңуз. Контейнерди мөөр басып туруңуз. Ал кислоталардан, галогендерден жана жегенге жарактуу химиялык заттардан өзүнчө сакталышы керек жана эч качан аралаштырылбашы керек. Тиешелүү сорттор жана сандагы өрткө каршы жабдуулар менен жабдылган. Сактоо зонасы агып кетүүлөрдү тез арада тазалоочу жабдуулар жана ылайыктуу баш калкалоочу материалдар менен жабдылышы керек.

2. темир барабан мөөр таңгак кабыл алуу, барабан күнүнө 180kg, салкын жана желдетилген жерде сактоо. Күйүүчү жана уулуу материалдарды эрежелерге ылайык сактоо жана ташуу.
синтез ыкмасы
1. Жогорку температурада жана жогорку басымда күкүрт кислотасынын катышуусунда анилин менен метанолдун реакциясынан алынат. Процесс агымы: 1. Реакция чайнекке 790кг анилин, 625кг метанол, 85кг күкүрт кислотасы (аммоний 100%) кошулат, контролдоочу температура 210-215℃, басым 3,1МПа, 4 саат реакцияга кирет, андан кийин басымды бошотот, материал сепаратор, 30% натрий гидроксиди менен нейтралдаштырылган, статикалык жана төмөнкү төртүнчү аммоний тузу бөлүнөт. Андан кийин 160 ℃, 0,7-0,9 МПа гидролиз реакциясы 3 саат, гидролиз буюмдары жана майлуу материалдардын үстүнкү катмары даяр продукцияны вакуумдук дистилляциялоодон кийин жуу менен бириктирилген.

2. чийки зат катары метанол жана анилинди колдонуу, ал ашыкча метанол жана атмосфералык басым менен 200-250℃ шартында глинозем катализатору менен синтезделет. Чийки затты керектөө квотасы: анилин 790 кг/т, метанол 625 кг/т, күкүрт кислотасы 85 кг/т. Лабораториялык препарат анилинди триметилфосфат менен реакцияга киргизе алат.

3, анилин менен метанол аралаштырылган (n анилин: n метанол ≈ 1:3) жана катализатор менен жабдылган реакторго 0,5 саат-1 аба ылдамдыгы менен сайылган поршендик импульстук эмес өлчөөчү насос аркылуу реакция алгач айнекке агып чыгат. газ-суюктук сепаратор, хроматографиялык анализ үчүн алынып салынган белгилүү аралыкта чогултулган суюктуктун астындагы сепаратор.

Жылы 2001, Nankai University жана Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd биргелешип жогорку натыйжалуу aniline methylation катализатор иштелип чыккан, жана N, N-диметил анилиндин газ-фазалык синтезин ишке ашырган. Процесс төмөнкүчө: суюк анилин метанол менен аралаштырылган, буулануу мунарасында бууланып, андан кийин абанын ылдамдыгы 0,5-1,0с-1 болгон түтүк түрүндөгү реакторго киргизилет (түтүкчөлүү реактордун туруктуу катмары жүктөлгөн нано менен жабдылган) -катуу катализатор) жана 250-300 ℃ атмосфералык басымда үзгүлтүксүз өндүрүлгөн, DMA кирешеси 96% дан жогору.

Тазалоо ыкмасы: Ал көбүнчө анилин жана N-метил анилин сыяктуу аралашмаларды камтыйт. N,N-диметиланилин 40% күкүрт кислотасында эритип, суу буусу менен дистилденет. Аны щелочтуу кылуу үчүн натрий гидроксиди кошулат. Дистилляция суу буусу менен улантылат. Дистилят суулуу катмарларга бөлүнүп, калий гидроксиди менен кургатылат. Кадимки басымдагы дистилляция уксус ангидридинин катышуусунда жүргүзүлөт. Уксус ангидридинин издерин кетирүү үчүн дистиллят суу менен жуулат, калий гидроксиди, андан кийин барий оксиди менен кургатылат жана азот агымынын катышуусунда азайтылган басымда дистилляцияланат. Дистиллятты тазалоонун башка ыкмаларына 10% уксус ангидридин кошуу жана негизги жана экинчилик аминдерди алып салуу үчүн бир нече саатка кайра сүзүү кирет. Муздагандан кийин ашыкча 20% туз кислотасы кошулуп, эфир менен экстракцияланат. Туз кислотасынын катмары щелоч менен щелочтуу, анан эфир менен экстракцияланат, ал эми эфир катмары калий гидроксиди менен кургатылат жана азот агымы астында азайтылган басымда дистилденет. N,N-диметиланилин да пикрин кислотасынын туздарына айландырылып, туруктуу эрүү температурасына чейин кайра кристаллдашып, андан кийин натрий гидроксидинин 10% суудагы жылуу эритмеси менен ыдыратылышы мүмкүн. Андан соң эфир менен экстракцияланат, жуулат жана кургатылат жана төмөндөтүлгөн басымда дистилденет.

5. Анилин, метанол жана күкүрт кислотасы пропорцияда аралаштырылган, автоклавдагы конденсация реакциясы, метанолдун басымын жеңилдетүү аркылуу реакция продуктылары, щелочту нейтралдаштыруу, бөлүп алуу жана андан кийин продуктуну алуу үчүн төмөндөтүлгөн басым менен дистилляциялоо.

6. N, N-dimethylaniline анилин менен триметилфосфаттын метилдөө реакциясы аркылуу түзүлүшү мүмкүн, андан кийин эфир менен экстракцияланып, кургатылган жана дистилденген.

7. N,N-dimethylaniline 1:3,5 катышы боюнча анилин жана метанол аралашмасы менен 280℃ жез-марганец системасында же жез-цинк-хром системасында Ziegler катализаторунун каталитикалык катмарында синтезделиши мүмкүн. Алынган N, N-диметиланилин 193-195 ℃ температурада 54 тилкелүү колонкалуу дистилляциялоочу аппаратта чогултулуп, күрөң айнек бөтөлкөлөргө салынган. Таза N,N-диметиланилинди даярдоо үчүн N,N-диметиланилинди металл фосфат колонкасы бар даярдоо газ хроматографына алып жүрүүчү газ катары азот газы менен куюуга болот.