Бир жагынан, ойлоп табуу 1,1,3-трихлорацетонду тазалоо ыкмасын камсыз кылат, мында ыкма төмөнкү кадамдарды камтыйт

Жаркылдак:

(1) Суу менен аралаштырылган чийки 1,1, 3-трихлорацетон;

(2) Тургузулгандан кийин үстүнкү эритменин кайра кристаллдашуусу; Ошондой эле

(3) кайра кристаллдашкан катуу кристаллдар чыпкаланып, суу менен жуулуп алынат;

Мында, (1) кадамда, аталган чийки 1,1,3-трихлорацетондун суунун көлөмүнө болгон салмактык катышы 1ге барабар.0.1-2).

Мүмкүн болсо, (1) кадамда 1,1,3-трихлорацетон чийки продуктунун суунун көлөмүнө болгон салмактык катышы 1ге барабар болушу мүмкүн:

(0.4-0.6), андан ары 1:0.5 катары оптималдаштырылган; Ойлоп табууда 1,1, 3-трихлорацетон чийки продуктунун жана суунун дозасы жогоруда көрсөтүлгөндөй көзөмөлдөнөт

Жогорку тазалыктагы 1,1,3-трихлорацетондун диапазонун алууга болот.

Ушул ойлоп табууга ылайык, (1) кадамда 1,1, 3-трихлорацетон чийки продуктусун жана сууну 10-50℃ температурада даярдоого болот.

Шарттарда 10-30 мүнөт аралаштырып, андан кийин 10-30 мүнөт тыныктырып коюңуз; Мүмкүн болсо, (1) кадамда 1,1, 3-трихлорпропил деп айтылган.

Чийки кетон 30-35℃ температурада суу менен 25-30 мүнөт аралаштырылып, андан кийин 10-15 мүнөт тыныктырылган; Бул ойлоп табууда

, 1,1,3-трихлорацетон чийки затын чийки зат катары колдонуп, реакциялык чайнекке салып, суу менен аралаштырып, белгилүү бир температурада коюп койгондон кийин аралаштырат.

Деламинация. Деламинациядан кийин, негизинен жогорку хлор кошулмаларын алып салуу жана үстүнкү эритмени кийинчерээк колдонуу үчүн калтыруу менен, төмөнкү май катмары алынып салынат.

Ойлоп табууга ылайык, (1) кадамда чийки 1,1, 3-трихлорацетон суу менен аралаштырылат жана аны аралаштырууга да болот.

Аралаштыруу шарттарына жана жабдууларына эч кандай атайын чектөөлөр жок шарттар, эгерде 1,1,3-трихлорацетон орой болушу мүмкүн болсо.

Продукцияны суу менен бирдей өлчөмдө аралаштырса болот. Аралаштыруу ылдамдыгы 100-300 айн/мин болгону жакшы.

Ушул ойлоп табууда суу, артыкчылыктуу түрдө, деиондоштурулган суу болуп саналат.

Ойлоп табууга ылайык, (2) кадамда кайра кристаллдашуу шарттары төмөнкүдөй болушу мүмкүн: температура 0дөн 35℃ге чейин, убакыт 0,5тен -

10 саат, жакшысы, кайра кристаллдашуу 50-300 айн/мин аралаштыруу ылдамдыгында жүргүзүлөт; жакшысы, рекнот

Кристаллдашуу процессинде суу да кошулат, мында суу 200-600 мл/мин ылдамдыкта кошулат; Мындай шарттарда кайра кристаллдашуу эффективдүүлүгү

Мөмө-жемиш жакшы.

[0034] Андан ары оптималдуу түрдө, кайра кристаллдашуу шарттары: 10-15℃ температурасы, 2-3 сааттык убакыт жана кайра кристаллдашуу шарттары.

Кристалл 100-200 айн/мүнөт ылдамдыкта аралаштырылат жана суу 300-500 мл/мүнөт ылдамдыкта кошулат.

Мындай шарттарда кайра кристаллдашуу эффектиси жакшыраак болот.

Ушул ойлоп табууда (2) кадамда сүрөттөлгөн кайра кристаллдашуу температурасы (1) кадамдагы 1,1,3-трихлорацетонго караганда төмөн.

Продукция суу менен аралаштырылган температура.

Ойлоп табууга ылайык, (3) кадамда, (2) кадамдан кийинки реакция аралашмасын жабык басым менен чыпкалап алууга болот же

Катуу кристаллдар реактордун түбүндөгү элек пластинасы аркылуу түз басуу менен алынат. Бул ойлоп табууда аба жана/же азот колдонуу артыкчылыктуу.

Басым менен чыпкалоо, басым менен чыпкалоо үчүн азотту колдонгон жакшы, ал эми басым 0,1-0,2 МПа, жакшысы 0,12 болушу мүмкүн -

0. 18 мПа.

Ойлоп табууга ылайык, басым менен чыпкалангандан кийин чөккөн кристалл суу менен жуулуп, анда айтылган суу жуулуп кетет.

Эч кандай чектөө жок, мисалы, сиз 2-25℃ температурасында 1-2 кг суу чачыратуучу жуугучту тандай аласыз жана чачырата аласыз.

Ылдамдыктын атайын чеги жок.

Ойлоп табууга ылайык, 1,1,3-трихлорацетон чийки продуктунун тазалыгы салмагы боюнча 50-65% түзүшү мүмкүн.

Нускаманын 3/6-беттери

5

CN 109516908 A

5

Башка жагынан алганда, ушул ойлоп табуу жогоруда сүрөттөлгөн ыкмалардын кайсынысы болбосун даярдалган фолий кислотасын да камсыз кылат.

Фолий кислотасын даярдоо үчүн түздөн-түз 1,1,3-трихлорацетондун суудагы эритмеси колдонулат.

Ойлоп табуунун тазалоо ыкмасынын иштеши, мисалы, катмарланган экстракция, кристаллдашуу чыпкалоо жана башкалар, жабык системада жүргүзүлүшү мүмкүн.

Айлана-чөйрөгө зыян келтирбейт жана агынды суунун пайда болушун бир топ азайтат, органикалык эриткичтер жана органикалык калдык газдар жок; Мындан тышкары, тазалоо ыкмасы

Органикалык эриткичтер кошулбайт жана тазалоо процессинде хлор кошулмалары жок кылынат, ошондуктан фолий кислотасынын сапатына эч кандай коркунуч жок.

Бул ыкмада кристаллдашуу эриткичи катары суу колдонулат, ал эми 1,1,3-трихлорацетондун тазаланган суу эритмеси түздөн-түз фолий кислотасын өндүрүү үчүн колдонулат.

Фолий кислотасынын жалпы түшүмүн салмагы боюнча 5% га көбөйтүүгө болот, ал эми тазалыгы салмагы боюнча 99,2% дан жогору, бул жогорку сапаттагы продукцияны алууга мүмкүндүк берет.

Фолий кислотасынан.

Ойлоп табуу төмөндөгү ишке ашыруулар аркылуу кененирээк баяндалган.

[0042] Төмөнкү ишке ашырууларда жана пропорцияларда, башкача көрсөтүлбөсө, колдонулган материалдар коммерциялык сатып алуу аркылуу жеткиликтүү, башкача көрсөтүлбөсө

Бул тармакта колдонулган ыкма салттуу ыкма болуп саналат.

Газ хроматографиясынын модели Shimadzu компаниясынан сатылып алынган GC-2014 болчу.

Ушул ойлоп табуунун тазалоо ыкмасы менен даярдалган 1,1, 3-трихлорацетон [0047] түбүндө чыпкалоочу элек плитасы бар 50 литрлик реактордо тазаланат [0048]. Алгач, 1,1дин тазалыгы салмагы боюнча 65% түзөт, 3-трихлорацетон 20 кг жана 10 кг суу реакциялык чайнекке 24 даана аралаштырылып, 12 мүнөт аралаштырылат, анда аралаштыруу ылдамдыгы 200 айн/мин. Аралаштыруу процессинде суу кошулуп, 300 мл/мин ылдамдыкта суу кошулуп, андан кийин аралашма 10 мүнөт тыныктырып, төмөнкү май катмарынан бөлүнүп, жогорку хлор кошулмалары алынып салынат; Экинчиден, катмарланган үстүнкү эритменин температурасы 5ке чейин төмөндөтүлүп, 100 айн/мин аралаштыруу ылдамдыгында 2 саат аралаштырылат. Андан кийин катуу кристалл реакциялык чайнектен түз эле азот басымы менен 0,1 МПа басымда чыпкалоо жолу менен алынат, андан кийин 2 кг муздак суу менен чачыратылып, жулат. 1,1,3-трихлорацетондун нымдуу салмагы 9,8 кг, ал эми хроматографиялык тазалыгы (ХТ) 96,8 салмактык % түзгөн [0051]. Бул тазалоо ыкмасына кирген операциялар, мисалы, статикалык стратификация, жогорку хлордун кошулмаларын алып салуу, кристаллдашуу, чыпкалоо жана сууну жуу, экологиялык жактан таза жана агынды суунун пайда болушун бир топ азайтып, калдык органикалык эриткичтерди жана органикалык калдык газдарды чыгарбаган жабык корпус системасында жүргүзүлүшү мүмкүн [0052]. Мындан тышкары, органикалык эриткичти киргизбестен тазалоо ыкмасы жана тазалоо процессинде кошулмаларды кетирүү үчүн жогорку хлорду колдонуу фолий кислотасынын сапатына эч кандай коркунуч келтирбейт, ошондой эле өндүрүштө түздөн-түз эритилген ацетон суусу менен кайчылаш байланышкан 1, 1, 3 – фолий кислотасын даярдоонун ишке ашыруу мисалында жалпы түшүмдү 5 салмактык %, тазалыгын 99 5 салмактык % жогорулатуу үчүн фолий кислотасын берет. 2-мисал [0054] Бул ишке ашырууда ушул ойлоп табуунун тазалоо ыкмасы менен даярдалган 1, 1, 3-трихлорацетон [0055] түбүндө чыпкалоочу элек плитасы бар 50 литрлик реактордо тазаланып, [0056] биринчиден, 50% тазалыгы менен 3-трихлорацетон 20 кг жана 4 кг суу реактордо аралаштырылып, 45 градуста 15 мүнөт аралаштырылат, аралаштыруу ылдамдыгы 300 айн/мин, аралаштыруу процессинде суу кошулат, суу 300 мл/мин ылдамдыкта, андан кийин аралашма ... 15 мүнөттөн кийин, төмөнкү май катмарынан бөлүнүп, жогорку хлор кошулмалары алынып салынат; экинчиден, стратификациядан кийинки жогорку катмардын эритмесинин температурасы 20га чейин төмөндөтүлүп, аралаштыруу ылдамдыгы 0,5 саат бою 200 айн/мин болгон. Андан кийин катуу кристалл реактордун түбүндөгү элек пластинасы аркылуу 0,2 МПа басымда азот басымы менен чыпкалоо жолу менен түз алынган. Андан кийин катуу кристалл 1 кг 25 муздак суу менен чачылып, жуулган, ал эми калыбына келтирүү ыкмасы менен 1,1,3-трихлорацетондун нымдуу салмагы 8,2 кг түзгөн. Хлордун жогорку кошулмаларын статикалык стратификациялоо менен алып салуу, кристаллдаштыруу, чыпкалоо жана суу менен жуу операцияларын камтыган тазалоо ыкмасы жабык корпус системасында жүргүзүлүшү мүмкүн, жумушчу чөйрө жагымдуу жана агынды суунун пайда болушун бир топ азайтат, калдык органикалык эриткич жана органикалык калдык газ жок [0060]. Мындан тышкары, ыкма органикалык эриткичтерди киргизбегендиктен жана тазалоо процессинде жогорку хлор кошулмаларын кетиргендиктен, фолий кислотасынын сапатына эч кандай коркунуч келтирбейт жана 2-мисал менен даярдалган 1,1,3-трихлорацетон сууда эрийт жана түздөн-түз фолий кислотасын өндүрүүдө колдонулат, бул фолий кислотасынын жалпы түшүмүн салмагы боюнча 4,9% га көбөйтөт жана 99 тазалыгына жетет. Бул ишке ашырууда ушул ойлоп табуунун тазалоо ыкмасы менен даярдалган 1,1,3-трихлорацетон [0063] 50 литрлик реактордо тазаланганы айтылат. түбүнө чыпкалоочу элек плитасы орнотулган [0064] Биринчиден, 1,1 тазалыгы 60% болгон 20 кг 3-трихлорацетон реакция чайнегинде 40 кг суу менен аралаштырылып, 15 градуста 30 мүнөт аралаштырылып, аралаштыруу ылдамдыгы 100 айн/мин. Аралаштыруу процессинде суу кошулуп, суу 500 мл/мин. ылдамдыкта кошулуп, андан кийин аралашма 30 мүнөт тыныктырып, төмөнкү май катмарынан бөлүнүп, жогорку хлордун кошулмалары алынып салынат; Экинчиден, стратификациядан кийин үстүнкү катмардын эритмесинин температурасы 10го чейин төмөндөтүлүп, аралаштыруу ылдамдыгы 10 саат бою 100 айн/мин болгон. Андан кийин катуу кристалл реактордун түбүндөгү элек плитасы аркылуу 0,2 МПа басымда азот басымы менен чыпкалоо жолу менен түз алынган, андан кийин 1 кг 5 муздак суу менен чачылып, жуулган. 1,1,3-трихлорацетондун нымдуу салмагы 6,9 кг, ал эми хроматографиялык тазалыгы (ХТ) салмагы боюнча 98,3% түзгөн [0067]. Бул тазалоо ыкмасына кирген операциялар, мисалы, статикалык стратификация, жогорку хлордун кошулмаларын алып салуу, кристаллдашуу, чыпкалоо жана суу менен жуу, ыңгайлуу жумушчу чөйрөгө ээ болгон жана агынды суунун пайда болушун бир топ азайткан жана калдык органикалык эриткичтерди жана органикалык калдык газдарды чыгарбаган жабык корпус системасында жүргүзүлүшү мүмкүн [0068]. Мындан тышкары, органикалык эриткичти киргизбестен жана тазалоо процессинде кошулмаларды кетирүү үчүн жогорку хлорду колдонбостон тазалоо ыкмасы фолий кислотасынын сапатына эч кандай коркунуч келтирбейт жана мисалы, 1, 1, 3 даярдоо – ацетон менен кайчылаш байланышта болот, суу менен эрийт, фолий кислотасын өндүрүүдө түздөн-түз колдонулат, фолий кислотасынын жалпы түшүмүн 5,3 салмактык %, тазалыгын 99,2 салмактык % жогорулатат. 1-пропорция үчүн [0070] 1-иштелме ыкмасына ылайык тазаланган 1,1, 3-трихлорацетон, бирок (1) кадамда суу колдонулган эмес, анын ордуна органикалык эриткичтер колдонулган. Натыйжада, даярдалган 1,1, 3-трихлорацетон сууда эритип, фолий кислотасын өндүрүүдө түздөн-түз колдонулган. Фолий кислотасынын жалпы түшүмү салмагы боюнча 2% гана көбөйгөн жана тазалыгы салмагы боюнча 95% түзгөн. Мындан тышкары, бул тазалоо ыкмасына органикалык эриткичтерди киргизүүдөн улам, фолий кислотасынын [0071] 2 пропорциясында [0072] сапатына коркунуч келтирет. 1,1, 3-трихлорацетон 1-мисалдагы ыкмага ылайык тазаланат. Айырмасы, (1) кадамда суунун көлөмү 50 кг түзөт, бул агынды суулардын пайда болушун бир топ көбөйтөт жана 1ге төмөндөтөт. 1,1, 3-трихлорацетон кристаллдарынын чыгышы сууда эритип, фолий кислотасын өндүрүүдө түздөн-түз колдонулат, ошондуктан фолий кислотасынын жалпы чыгышы салмагы боюнча 5,6% гана көбөйүп, тазалыгы 3 [0074] катышына салыштырмалуу салмагы боюнча 99,6% түздү [0073]. 1,1 1-мисалдагы ыкма менен тазаланган, 3-трихлорацетон, айырмасы (1) кадамда жогорку хлорлуу гетеропластид алынып салынбайт, 1,1, 3-трихлорацетонду даярдоонун натыйжасында көп сандаган хлор кошулмалары бар, фолий кислотасынын сапатына коркунуч келтирет [0075]. Жогорудагы 1-3 мисалга ылайык жана 1-3 шкаласынын натыйжасы болуп саналат: тазалоо ыкмасы жогорку хлорлуу кошулмаларды кетирүү үчүн катмарлуу кристалл чыпкасын колдонууну камтыйт, мисалы, аба өткөрбөгөн системада, ыңгайлуу жумушчу чөйрөдө жана агынды суулардын пайда болуусун бир топ азайтат, калдык газдарды, органикалык эриткичтерди жана органикалык заттарды чыгарбайт. Мындан тышкары, 1-учурду ишке ашыруу менен 1, 1), 3-трихлорацетонду даярдоо, фолий кислотасын өндүрүүдө түздөн-түз колдонулган 5/6-бет 7 CN 109516908 A 7 суу эритмеси, фолий кислотасынын жалпы түшүмүн 5% салмак боюнча көбөйтүүгө мүмкүндүк берет, тазалыгы жогорудагы салмак боюнча 99,2% түзөт; Мындан тышкары, тазалоо ыкмасы органикалык эриткичти киргизбегендиктен, фолий кислотасынын сапатына эч кандай коркунуч келтирбейт. Андан тышкары, тазалоо ыкмасы кристаллдашуу эриткичи катары сууну колдонот, ал эми 1,1,3-трихлорацетондун тазаланган суу эритмеси фолий кислотасын өндүрүүдө түздөн-түз колдонулат, бул терс реакцияларды азайтат.

Афина башкы директору

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

башкы директор@mit-ivy.com

КОШУУ：Цзянсу провинциясы, Кытай