Кыскача мазмуну: ацетон катализделген хлорид жана 1,1,3-трихлорацетондо эриткичтин кристаллдашуу жолу менен 99,0%дан кем эмес жогорку тазалыкта, 45%0 түшүмдүүлүктө алынган. Негизги сөздөр: 1,1,3-трихлорацетон; синтез; жогорку тазалык.

———-. Алгы сөз

1,1,3■трихлорацетон фолий кислотасын өндүрүүдө маанилүү аралык продукт болуп саналат. Учурда 1,1,3.ацетон трихлорпацетон, узак өндүрүш цикли (48 саат), селективдүүлүгү начар, түшүмдүүлүгү төмөн, 1,1,3-трихлорпацетондун курамы болжол менен 17% гана түзөт, суу менен алынгандан кийин анын курамы болгону 51,9% түзөт. Ал эми өндүрүш наркы жогору, продуктуну оңдоо аз. Мунун баары жергиликтүү фолий кислотасын өндүрүүнүн жогорку чыгымдарына, курамын жакшыртуунун кыйынчылыгына жана башка көйгөйлөргө алып келет. Автор көптөгөн ата мекендик жана чет элдик документтерди окуган. Көптөгөн эксперименттерден жана изилдөөлөрдөн кийин биз катализаторду кошуп, 4 хлор ылдамдыгын көзөмөлдөп, реакция убактысын 24 сааттын ичинде 1,1,3-3 трихлорпацетонго чейин кыскарттык жана тазалыгы 99% дан жогору жана түшүмдүүлүгү 45% дан жогору болгон 1,1,3-3 трихлорпацетондун кристаллдашуусу болду.

II. Эксперименталдык бөлүк

1. реакция

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH3.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Эксперименталдык кадамдар

500 мл тоголок конденсатору бар төрт моюндуу колбага белгилүү бир өлчөмдө ацетон жана катализатор аралаштырылып, 10-30 Вт реакция температурасында хлорго берилген. Убакытты эсептөөнү баштаңыз, реакциядан бир нече саат өткөндөн кийин хлор аркылуу өтүүнү токтотуңуз жана 1 саат бою аралаштырууну улантыңыз. Алынган аралашмага атайын эриткич сыяктуу материал кошулуп, 10°C кристаллдашуусуна чейин муздатылганда 1 саат бою аралаштырылып, 1,1,3-трихлорацетон бөлүнүп алынган.

1. 1,1,3. Трихлорацетондун тазалыгын тандап аныктоо

Продукциянын жана хлорид эритмесинин тазалыгынын пайдасын тандап аныктоо үчүн Varin 3700 газ хроматографы, QF・1 толтуруучу колонкасы жана FID детектору колдонулган.

1. Талкуунун жыйынтыктары
2. Катализатордун хлориддердин селективдүүлүгүнө тийгизген таасири ацетонду хлордоонун селективдүүлүгүн көрсөттү.

Чоң таасир, 1-таблицада эксперименталдык жыйынтыктардын жыйындысы келтирилген. 1-таблицадан көрүнүп тургандай, 1,1,3-трихлорацетондун минималдуу селективдүүлүгү катализаторсуз бир кыйла жогорулаган (болжол менен 19,1%) жана

　　кошулма амин катализатору эң жакшы, 57,5% o чейин. Сыноо шарттары: Иннл ацетон, 3nr) л хлор, катализатор 0,6 г, температура 1030°C,

убакыт 18 саат. 12 сааттын ичинде va: 3.9 Cao h;2

7 саат, vq: 27 Cao h; 7〜18 саат, VQ: 3.9дан саатка чейин. 1-таблица. Катализатордун продуктунун селективдүүлүгүнө тийгизген таасири

1. Хлор аркылуу өтүү ылдамдыгынын реакцияга тийгизген таасири

Эксперимент бир калыптагы хлордун продукт селективдүүлүгү начар экенин, бул продукт селективдүүлүгүн жана түшүмдүүлүгүн бир кыйла жакшыртаарын көрсөттү.

2-таблицада тесттин маалыматтарынын топтому келтирилген.

2-таблица. Хлор өтүү ылдамдыгынын продуктунун селективдүүлүгүнө тийгизген таасири.

Сыноо^шарты:] Петри табакчасы 1 ацетон, катализатор: курама класс 0.6го

Эксперимент флухлор эрте (12 саат) жана кийинчерээк (8-24 саат) бөлүнүп чыгаарын, хлордун көпчүлүк бөлүгү бөлүнүп чыгаарын, реакция жай жана чөйрө (28 саат) тез болорун көрсөттү. Хлор газы токтотулганда, продуктунун селективдүүлүгү жана чыгышы бир кыйла төмөндөйт. Жыйынтыктар көрсөткөндөй, 1,1,3

1,1-дихлорацетон. Реакция учурунда

хлорид, хлорид, ацетон, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

о.

ушул_II.субметил тобунда хлордоо көп болгон

метил тобуна караганда тезирээк. Ошондуктан,

Автор ацетон хлоридинин пайда болуу процессинин реакция процесси төмөнкүдөй деп эсептейт:

Реакция негизги процесс катары V112-5 менен жүргүзүлөт.

2-таблицадагы маалыматтарга ылайык, ар бир кадамдын реакция ылдамдыгынын тартиби төмөнкүдөй

　　V2^”3^1 2 5>V4

Ар бир кадамдын реакция ылдамдыгына жараша,

3-таблицадагы маалыматтардан көрүнүп тургандай, 1,1,3 трихлорацетон менен кошумча продуктылардын ортосундагы кайноо температурасынын айырмасы аз болгондуктан, сууну бөлүп алуу жалпысынан кыйын жана бөлүү жөнөкөй жол. Көпчүлүк I продуктуларын алып салууга мүмкүн болсо да, тазалыгын аныктоо кыйын.

биз ар бир этапта хлордун өтүү ылдамдыгын көзөмөлдөйбүз,

Хлордун өтүү убактысын кыскартуу жана экинчилик реакциянын ылдамдыгын 1,1,3 трихлорацетонго жогорулатуунун тандалмалуулугун басаңдатуу максатына жетүү үчүн.

1. Гидратталган кристаллдарды тазалоо адабияттарга ылайык, адатта

Ацетон хлоридинин суюктугу 1,1,3-трихлорацетондун курамын көбөйтүү үчүн суу менен экстракцияланат же тазаланат, ал эми автор башка кошумча продуктылардан кристаллдашуу үчүн 1,1,3-трихлорацетонду колдонгон.

3-таблицада ар кандай бөлүү ыкмалары менен алынган продуктунун тазалыгы көрсөтүлгөн.

3-таблица. Ар кандай бөлүү ыкмаларынан алынган продуктунун тазалыгы

андан ары жакшыртуу үчүн. Продукциянын тазалыгы 99% дан ашат жана бир нече ыкмаларда түшүмдүүлүк дагы эң жогорку көрсөткүчкө ээ, 45% га чейин.1 Бул ыкма хлорид эритмесинде 50% дан ашык 1,1,3-трихлорацетондун К курамын талап кылат.

Тийиштүү кошулма амин катализаторун тандаңыз, 10-30°C температурада эрте жана кеч хлордун жай блоктолушун көзөмөлдөңүз, атайын эриткичтин кристаллдашуусу менен тазаланган 1,1,3-трихлорацетон хлоридин жасай аласыз, 45% түшүмдүүлүк менен 99,0% дан кем эмес кристаллдык продуктуну аласыз, бирок хлорид эритмесиндеги 1,1,3-трихлорацетон 50% дан жогору болушу керек.Афина башкы директору

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

башкы директор@mit-ivy.com

　　ADD: Цзянсу провинциясы, Кытай